[00103935]"一步法"合成贲亭酸甲酯新工艺
交易价格：
面议
所属行业：
农药
类型：
非专利
技术成熟度：
正在研发
交易方式：
技术转让
联系人：
湖北工业大学
进入空间
所在地：湖北武汉市
- 服务承诺
- 产权明晰
-
资料保密
对所交付的所有资料进行保密
- 如实描述
技术详细介绍
内容简介：
拟除虫菊酯类农药是在模拟天然除虫菊素有效成份及其化学结构的基础上发展起来的新一代杀虫剂，凭借其药效明显，杀虫活性高，用途广、残留量低、对哺乳动物毒性小的特点，成为国家提倡推广的替代高毒、高残留有机磷农药的理想品种。贲亭酸甲酯是合成各类菊酯的最重要中间体，可以合成：二氯菊酯（DV菊酸），继而可以合成灭蚊菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯等一系列二氯菊酸类杀虫剂；三氟氯氰菊酯；溴氰菊酯；富右旋反式丙烯菊酯等十几个大类品种。贲亭酸甲酯约占上述各类农药成本的60％，在各类菊酯农药合成中起着关键作用。
目前，贲亭甲酯通常采用异戊烯醇与原乙酸三甲酯反应，经过Clisen重排来制备，需提纯，国内外采用的提纯方法存在如下问题：增加了几步反应，极大的降低了收率；皂化、酸化时，引入了水，通过分液法分出贲亭酸，造成贲亭酸流失；在反应中引入了水，难保证贲亭酸甲酯中的水分小于500PPm（水分对后继反应催化剂有影响）；增加了设备投资；多次使用硫酸，严重腐蚀设备；生产成本高。相比这下，新工艺有诸多改进，具体体现在：
1.发明了一种新的催化剂，用于缩合反应中，以异戊烯醇计，贲亭酸甲酯收率高达93.6％，消除了共沸杂质，反应后的初母液中贲亭酸甲酯的质量分数大于89％，直接精馏该母液就能获得质量分数大于99％的贲亭酸甲酯。
2.采用高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯，反应完后，直接蒸馏出产品，蒸馏釜中的高沸点溶剂不经过蒸馏，直接返回循环使用，提高了原乙酸甲酯的收率。
3.异戊烯醇的合成具体涉及到三步经改进的反应，为实现本工艺奠定了原料基础。
本合成路线已实现了工业化生产。
本项目研究成果经鉴定为国际先进水平。
技术指标：
1.原乙酸三甲酯收率达76％以上。
2.异戊烯醇质量分数大于99％，共沸杂质含量低于0.3％。
3.贲亭酸甲酯的原料消耗为：原乙酸三甲酯1.1-1.2吨，异戊烯醇0.66-0.69吨，原料成本控制在3.2万元/吨
内容简介：
拟除虫菊酯类农药是在模拟天然除虫菊素有效成份及其化学结构的基础上发展起来的新一代杀虫剂，凭借其药效明显，杀虫活性高，用途广、残留量低、对哺乳动物毒性小的特点，成为国家提倡推广的替代高毒、高残留有机磷农药的理想品种。贲亭酸甲酯是合成各类菊酯的最重要中间体，可以合成：二氯菊酯（DV菊酸），继而可以合成灭蚊菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯等一系列二氯菊酸类杀虫剂；三氟氯氰菊酯；溴氰菊酯；富右旋反式丙烯菊酯等十几个大类品种。贲亭酸甲酯约占上述各类农药成本的60％，在各类菊酯农药合成中起着关键作用。
目前，贲亭甲酯通常采用异戊烯醇与原乙酸三甲酯反应，经过Clisen重排来制备，需提纯，国内外采用的提纯方法存在如下问题：增加了几步反应，极大的降低了收率；皂化、酸化时，引入了水，通过分液法分出贲亭酸，造成贲亭酸流失；在反应中引入了水，难保证贲亭酸甲酯中的水分小于500PPm（水分对后继反应催化剂有影响）；增加了设备投资；多次使用硫酸，严重腐蚀设备；生产成本高。相比这下，新工艺有诸多改进，具体体现在：
1.发明了一种新的催化剂，用于缩合反应中，以异戊烯醇计，贲亭酸甲酯收率高达93.6％，消除了共沸杂质，反应后的初母液中贲亭酸甲酯的质量分数大于89％，直接精馏该母液就能获得质量分数大于99％的贲亭酸甲酯。
2.采用高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯，反应完后，直接蒸馏出产品，蒸馏釜中的高沸点溶剂不经过蒸馏，直接返回循环使用，提高了原乙酸甲酯的收率。
3.异戊烯醇的合成具体涉及到三步经改进的反应，为实现本工艺奠定了原料基础。
本合成路线已实现了工业化生产。
本项目研究成果经鉴定为国际先进水平。
技术指标：
1.原乙酸三甲酯收率达76％以上。
2.异戊烯醇质量分数大于99％，共沸杂质含量低于0.3％。
3.贲亭酸甲酯的原料消耗为：原乙酸三甲酯1.1-1.2吨，异戊烯醇0.66-0.69吨，原料成本控制在3.2万元/吨
