[01041595]均三甲苯绝热-硝化新技术

项目研究的背景及用途：均三甲苯(1,3,5-三甲基苯)经硝化可制得2,4,6-三甲基硝基苯，再经还原可得到均三甲苯胺。均三甲苯胺是弱酸性染料和活性染料的重要中间体，此外在制药和感光材料方面亦有着广泛的用途，均三甲苯胺国家每年都要进口，价格昂贵，而国内每年生产的均三甲苯有数百吨，但因销路不畅而难以发挥其经济效益。近年来，随着石油加工技术的发展，均三甲苯产量不断提高，迫切需要开发其深加工产品及先进加工技术。目前，均三甲苯的一硝化工艺为混酸常规硝化法，反应温度低，耗水、耗能大，反应时间长，过程不易控制，过程易氧化，产品质量不高，废酸难处理。因此急待开发先进的均三甲苯一硝化新技术。在该项目精细化工实验室，采用混酸，均三甲苯被第一次绝热硝化制成2,4,6-三甲基硝基苯。该工艺可省去冷冻设备，大大节省能源，提高硝化反应速度，缩短操作时间，而且操作简单，易于控制，降低生产成本，减少三废量。由于均三甲苯易于发生氧化及多硝化副反应，在硝化过程中加入抗氧剂及控制适当的反应条件，可使该两种副反应都得到抑制。技术原理及工艺流程：绝热硝化利用硝化反应放出的大量反应热来提高物料的反应温度，虽然混酸浓度不断降低，但由于反应温度可提高，因此仍能使混酸具有足够的硝化能力，从而保证了反应速度。均三甲苯与混酸经并流法加入硝化锅后，同时得到良好搅拌混合，快速绝热升温进行硝化反应，反应结束后硝化分离得硝基物和高温废酸。硝基物经水洗、碱洗、再水洗后，可供进一步还原。高温废酸经闪蒸提浓可回收再利用。成果水平及主要技术指标：已完成成熟小试工艺，国内外技术领先。中性硝基物收率大于96%，二硝基物与一硝基物的分子比小于0.07。硝化废酸经多次循环回用后，未发现产品收率的明显下降和二硝物的明显增大。生产规模及产量：600吨/年。所需厂房面积：250m<'2>。主要设备：硝化锅、硝化分离器、水洗、碱洗及其分离器、闪蒸器、真空泵。主要原材料及来源：均三甲苯、硫酸、烧碱、硝酸，国内均有现货供应。设备投资：60万元。总投资：80万元。市场分析及效益预测：绝热硝化法不仅克服了常规硝化法的诸多不足，而且具有许多新优点，用该技术生产一硝基均三甲苯，可使成本下降约10%，按年产600吨计，可比常规法净增利润150多万元。并可回收利用废酸，解决废酸污染问题。