[01376608]新增反歧化塔反应精馏技术开发

1.课题来源与背景：多晶硅是太阳能光伏产业和半导体芯片的主要原料,国内外多晶硅生产工艺主要以改良门子法为主,以三氯氢硅为原料,通过氢还原生产高纯硅。三氯氢硅合成和多晶硅生产过程中会产生二氯二氢硅及四氯化硅两种副产物。四氯化硅可采用氢化技术转化为三氯氢硅重复利用。对于二氯二氢硅,虽然国外已有成熟的技术将其直接制备多晶硅,但因技术封锁国内在该领域一直为空白,二氯二氢硅长期以来没有好的去向,只能在三氯氢硅体系中循环或水解处理。由于二氯二氢硅沸点较低、易燃易爆,具有很大的危险性,二氯二氢硅的水解不仅消耗大量硅原料,而且新增废水及固废等污染物排放。二氯二氢硅在三氯氢硅体系中循环导致三氯氢硅低沸杂质富集、纯度低,使以前国内太阳能级多晶硅品质长期低于国外指标,二氯二氢硅的富集及其处理问题成为当时困扰国内多晶硅行业的难题。 2.技术原理及性能指标：本项目通过反歧化催化剂研究及反应精馏新工艺开发,将低价值的两种副产物二氯二氢硅和四氯化硅转化为有价值的三氯氢硅产品,大大提高了原料利用率,彻底解决了二氯二氢硅的去向问题。该项目的开发及应用历时10年,天津大学发明的反歧化反应精馏技术可使二氯二氢硅的单程转化率几乎达到100%,取得了巨大的经济和社会效益,形成了具有自主知识产权的专利技术10余项。 3.技术的创造性与先进性：（1）、发明了二氯二氢硅反歧化反应精馏技术和工艺,在反应的同时用精馏的方法分离出产物。使三氯氢硅产物从反应体系中不断分离,打破原有平衡,使反应继续向生成物的方向彻底进行,从而显著提高单程转化率,甚至接近100%的理论转化率。（2）、发明了反歧化反应通过反应精馏塔制备三氯氢硅的结构催化填料关键催化装备。催化填料的比表面积大,有利于气液两相的充分混合;提供精馏过程所需的气液两相接触载体的同时,提供反歧化反应所需的催化条件及载体。（3）、发明了隔板反应精馏装备实现反歧化反应,将进料侧与采出侧隔离,减小塔内物料返混,在塔内形成热耦合,进一步降低了反歧化反应精馏能耗,也相对减少催化剂及塔设备投资。（4）、二氯二氢硅反应精馏专利群技术在能量回收方面,利用了反应热与分离过程耦合达到节能目的,节约操作成本,实现全行业推广。 4.技术的成熟程度,适用范围和安全性：技术成熟,工艺平稳可靠,适用于太阳能光伏发电及多晶硅行业,开发的催化剂及工艺条件能实现温和条件下的反歧化反应过程,生产过程较为安全。天津大学对反歧化催化装备专项研究及反应精馏工艺的开发历经近10年,形成专利群技术,并联合了其他完成单位实现了大规模产业化应用,解决了生产过程中的技术难题。 5.应用情况及存在的问题：天津大学联合其他完成单位通过反歧化催化剂研究及新工艺开发,利用反应精馏的原理将低价值的两种副产物二氯二氢硅和四氯化硅转化为有价值的三氯氢硅中间产品。与第二、第三和第四合作单位共同开发的反歧化反应精馏技术和装置产生了良好的经济效益(。发明了二氯二氢硅反歧化反应精馏技术,项目形成了客观上竞争性合同技术转让（专利实施许可）2项、技术开发14项、技术服务合同3项,累计实到科研经费3247.4万元。完成单位反歧化反应精馏总承包项目及核心催化装备产业化项目总计15项,合同总额5099.95万元。第一完成单位天津大学已获授权的发明专利8项,实用新型专利3项。完成单位天津市净纯科技有限公司已获授权发明专利1项,实用新型专利1项。第一完成单位天津大学在多晶硅反歧化反应精馏领域取得竞争性技术合同22项,完成单位天津市净纯科技有限公司在多晶硅反歧化反应精馏领域取得竞争性项目15项。以上合同的技术协议均客观规定了很高的二氯二氢硅的转化指标要求。