[01400049]食品安全分析中禁用或滥用雌激素的样品前处理共性关键新技术研究

近年来,我国食品安全事件频发,从“瘦肉精”到“苏丹红”,从“蛋白精”到“生长激素”,再到“三聚氰胺”,诸如此类的“化学食品”丑闻屡屡不断。特别是2008年三鹿奶粉引发的三聚氰胺事件震动全球,使我国乳制品行业遭受前所未有的重创。分子印迹与固相萃取相结合,即分子印迹固相微萃取技术（Molecularly Imprinted Solid Phase extraction, MISPE）,它既具有固相萃取（SPE） 的高效性,又具有MIPs良好的分子识别能力,为样品的分离富集提供了便利,极大的增加了萃取样品的选择性,将其用于分析食品、医药、环境等样品,尤其对痕量分析极为重要。 主要成果 1、制备了2种静电纺丝分子印迹膜和2种磁性分子印迹微球,设计便于实际应用的样品前处理装置,发展新型样品前处理技术。结合仪器分析方法如气相色谱、高效液相色谱、气相色谱－质谱联用、液相色谱－质谱联用等联用新分析方法,开发出食品安全、环境安全中禁用或有害化学品选择性分离与检测技术。 2、发表论文6篇 1) Synthesis, properties and application research of atrazine Fe3O4@SiO2 magnetic molecularly imprinted polymer, Environmental science and pollution research, 2012,19：2271-2280（SCI收录） 2)Electrospum nanofiber membranes containing molecularly imprinted polymer for rhodamine B, Advances in chemical and science, 2012, 2：266-274 3)Magnetic molecularly imprinted polymer with fluorescence： preparation, characterization and detection of bisphenol A, Macromolecular Research, 2013, 21：1021-1028（SCI收录） 4)Characterization of cellulose-based electrospun nanofiber membrane and its adsorptive behaviours using Cu（II）, Cd（II）, Pb（II） as models, Science China Chemistry, 2013, 56： 567-575（SCI收录） 5)磁性纳米材料的制备及其吸附重铬酸根离子的性能,应用化学,2013, 30： 927-931 6)苏丹红I磁性分子印迹聚合物的制备及其分离分析应用,分析测试学报,分析测试学报,2013, 32： 726-731 3、申请专利3个 申请发明专利3项：申请《一种高选择性分离/纯化苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的制备方法》中国发明专利（公开号：CN102432735A,已授权）,《罗丹明B分子印迹固相萃取填料的制备方法和应用》中国发明专利（公开号： CN101733082A）,《一种分离莠去津的磁性份子印迹聚合物及其制备方法》中国发明专利（公开号：CN102417558A）。 本项目科研创新的主要方式是自主创新。本项目的新技术的开发是基于申请者和课题组成员前期研究工作的延伸和深化,并且应用于备受关注的食品安全、环境安全控制中的禁用或滥用雌激素的分离分析,拓展了相关分析方法与本项目分离分析前处理手段的联用技术。本项目主要创新之处： 1)分子印迹技术相关技术的研究已经引起学者的兴趣,目前,将该项技术应用到食品安全检测领域成为国内外研究的热点。我国科技部和浙江省科技厅也非常重视此项技术的研究和发展,国家863计划和浙江省重大专项科技计划将分子印迹技术在食品中农药、兽药残留检测领域的应用作为重点技术进行支持,并以现代农业技术领域专题的形式进行立项。而在环境安全检测等其他领域扩展很少,这对我们的系统研究提供了广阔的选择空间。 2)提出以测定目标为模板分子,采用静电纺丝技术直接制备纳米纤维分子印迹膜材料新方法,克服MIM复合膜膜厚度大、制备工艺复杂、形状和结合位点不均匀、传质速度慢等缺点,并建立一套简单且能普遍应用的制备新方法。 3)提出以纳米纤维分子印迹膜材料,设计基于纳米纤维分子印迹膜的MIM- SPME和MIM- SPE样品前处理技术与装置。 4)提出以纳米纤维分子印迹膜为识别材料,制备了静电纺丝微纳米纤维-双酚A分子印迹膜、静电纺丝微纳米纤维-喹喹诺酮类分子印迹膜等两种膜材料,结合HPLC、GC-MS、HPLC-MS等技术建立高效分离和测定食品安全、环境水样中某些雌激素的检测新方法。 5)提出以磁性材料为载体的磁性分子印迹聚合物微球,制备了莠去津磁性分子印迹聚合物、苏丹红I磁性分子印迹聚合物等两种高分子微球,结合高效HPLC等技术建立快速分离和测定食品安全、环境水样中某些雌激素的检测新方法。