[01489120]离子液体催化樟树籽油制备单癸月桂酸甘油酯及其乳化防腐性能研究

1.任务来源、应用领域和技术原理：“离子液体催化樟树籽油制备单癸月桂酸甘油酯及其乳化防腐性能研究”项目是由南昌大学和南昌香樟林高科技有限公司合作承担完成的江西省科技计划项目。该项目以樟树籽油为原料、酸性离子液体1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐为酯化醇解催化剂、碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑盐为醇解催化剂，经酯化醇解直接制备单癸月桂酸甘油酯含量达90﹪以上的保健型双功能食品添加剂-单癸月桂酸甘油酯产品。酸碱性离子液体催化剂和大部分甘油可循环使用，不需经过分子蒸馏、产品中单脂肪酸甘油酯含量即可达到90﹪以上。该项目主要应用于油脂加工和食品添加剂生产领域，项目产品既是食品乳化剂、也是食品防腐剂。2.主要技术性能指标：(1)1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐可连续催化樟树籽油进行酯化和醇解反应，酸价可降至0.3以下、酯化醇解产物中单癸月桂酸甘油酯含量可达73.3﹪。1-丁基-3-甲基咪唑盐碱性离子液体热稳定性好，可进一步催化低酸价樟树籽油进行醇解反应，醇解产物中单癸月桂酸甘油酯含量可达90.2﹪。这两种离子液体催化剂重复使用5次，未见催化效果有明显下降，可克服其他单脂肪酸甘油酯生产技术中所采用的酯化、醇解催化剂无法或难以重复使用、酯化醇解产物中单脂肪酸甘油酯含量低于78﹪、必须经过分子蒸馏才能将产品中单脂肪酸甘油酯含量提高至90﹪以上之不足。(2)1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体催化樟树籽油酯化反应条件：温度142±2℃、催化剂的用量3.5﹪(油重)、醇油摩尔比1.8:1、反应时间2h，此时酸价和单癸月桂酸甘油酯的含量分别为0.23和24.8﹪。(3)1-丁基-3-甲基咪唑盐碱性离子液体催化樟树籽油醇解反应条件为：反应温度170±2℃、催化剂的用量0.5﹪(油重)、醇油摩尔比6.5:1、反应时间1.5h，此时单癸月桂酸甘油酯总含量可达90.2﹪。(4)该项目产品水相电导率为201us/cm、乳液电导率为29.2us/cm，为水包油(O/W)型乳化剂。4.成果的创造性、先进性：(1)该项目改进制备出酸性离子液体1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐([HSO3-pmim]+[Ptsa]-)和碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Im)两种离子液体催化剂。1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐可连续催化樟树籽油进行酯化和醇解反应，酸价可降至0.3以下、酯化醇解产物中单癸月桂酸甘油酯含量可达73.3﹪。1-丁基-3-甲基咪唑盐碱性离子液体热稳定性好，可进一步催化低酸价樟树籽油进行醇解反应，醇解产物中单癸月桂酸甘油酯含量可达90.2﹪。这两种离子液体催化剂重复使用5次，未见催化效果有明显下降，可克服其他单脂肪酸甘油酯生产技术中所采用的酯化、醇解催化剂无法或难以重复使用、酯化醇解产物中单脂肪酸甘油酯含量低于78﹪、必须经过分子蒸馏才能将产品中单脂肪酸甘油酯含量提高至90﹪以上之不足。(2)该项目以樟树籽油为原料，先采用1-甲基-3-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体催化酯化和醇解，当樟树籽油酸价降至0.3以下后，采用1-丁基-3-甲基咪唑盐碱性离子液体催化醇解，直接制备出单癸月桂酸甘油酯含量达90.2﹪的单癸月桂酸甘油酯产品。不需采用分子蒸馏工序来提高单癸月桂酸甘油酯含量。(3)该项目制备的单癸月桂酸甘油酯产品，单癸月桂酸甘油酯含量达90.2﹪，熔点低，水中分散性好，乳化能力强(按GB/T11543-2008测定，当油水比从9:1到1:9之间变化时，单癸月桂酸甘油酯的乳化能力范围为15.4-32.6g/g，是单硬脂酸甘油脂的乳化能力的1.5-2倍)，抑菌效果好(采用试管二倍稀释法测定最低抑菌浓度(MIC)，单癸月桂酸甘油酯对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌、黑曲霉、假丝酵母、酿酒酵母的MIC分别为17μg/Ml、36μg/Ml、137μg/Ml、69μg/Ml、139μg/Ml，而对照组对羟基苯甲酸丁酯对金黄葡萄糖球菌、大肠杆菌、黑曲霉、假丝酵母、酿酒酵母的MIC分别为200μg/Ml、150μg/Ml、200μg/Ml、200μg/Ml、200μg/Ml，)，既可作为食品乳化剂使用，也可以作为食品防腐剂使用，是一种保健型双功能食品添加剂。5.作用意义：该项目的转化实施，可进一步提高樟树籽油精深加工技术、单癸月桂酸甘油酯食品添加剂的生产技术。克服目前工业生产上以橄榄油和棕榈仁油为原料生产单癸月桂酸甘油酯食品添加剂工艺之需经过水解和裂解工序、酯化和醇解催化剂无法重复使用、酸碱排放量较大、单次醇解率低、生产效率低、能耗和生产成本高等不足。该项目的转化和实施，可以生产出保健型双功能食品添加剂产品，确保食品安全。该项目的转化实施，可促进中国至今仍处于自生自灭状态的樟树籽资源的开发利用，实现樟树籽的产业化生产经营，增加农民收入。该项目的转化实施，可提高樟树的种植效益，促进樟树的种植，提高城乡绿化和森林覆盖面积，减少水土流失，保护生态。