[01600742]一种剑叶耳草蒽醌类化合物及其制备方法
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技术详细介绍
该发明要解决的技术问题是提供一种剑叶耳草蒽醌类化合物及其制备方法,该蒽醌类化合物具有良好的药理生理活性,具有抗肿瘤、止血、抗菌、泻下、利尿作用,且从用药吸收方面极性适宜,适合进一步开发和利用。所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备及鉴定如下:将剑叶耳草全草以水、有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿、丙酮、石油醚、乙酸乙酯)中的一种或两种混合物(例如:体积浓度为95%、80%、60%、40%的乙醇),渗漉提取,回收溶剂至无醇味,按净重加水稀释制作水悬浊母液,再用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,减压浓缩,收集氯仿部位干燥浸膏。氯仿浸膏通过硅胶(正相)、氧化铝(正相)、聚酰胺(正相或反相)、大孔树脂(反相)、C-18(反相)柱层析法分离纯化,正相用氯仿-丙酮或氯仿-甲醇洗脱,反相用甲醇-水或乙腈-水洗脱。所得的目标流份用Sephadex LH-20(氯仿:甲醇洗脱=1:1)、C-18柱层析或HPLC进行纯化,获得淡绿色羽毛状结晶,易溶于氯仿。TLC检识,三种不同展开系统中(石油醚:乙酸乙酯=1:1,氯仿:丙酮=1:1,氯仿:甲醇=10:1,)展开,碘显黄色单斑,Rf分别为0.28、0.53、0.64。通过理化检识、EI-MS(m/z(%):314 (M+,100), 299, 281, 253, 239, 225)、HR-EI-MS(m/z: 314.0791 [M]+,计算分子式C17H14O6,不饱和度8)、1H-NMR、13C-NMR和DEPT、HSQC谱、1H-1H COSY、HMBC谱鉴定结构,解析结构为6-hydroxy-3,4,5- trimethoxy-anthraquinone,经SciFinder检索为新蒽醌。该发明剑叶耳草蒽醌类化合物为首次发现的化合物,丰富了现有化合物种类。
该发明要解决的技术问题是提供一种剑叶耳草蒽醌类化合物及其制备方法,该蒽醌类化合物具有良好的药理生理活性,具有抗肿瘤、止血、抗菌、泻下、利尿作用,且从用药吸收方面极性适宜,适合进一步开发和利用。所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备及鉴定如下:将剑叶耳草全草以水、有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿、丙酮、石油醚、乙酸乙酯)中的一种或两种混合物(例如:体积浓度为95%、80%、60%、40%的乙醇),渗漉提取,回收溶剂至无醇味,按净重加水稀释制作水悬浊母液,再用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取,减压浓缩,收集氯仿部位干燥浸膏。氯仿浸膏通过硅胶(正相)、氧化铝(正相)、聚酰胺(正相或反相)、大孔树脂(反相)、C-18(反相)柱层析法分离纯化,正相用氯仿-丙酮或氯仿-甲醇洗脱,反相用甲醇-水或乙腈-水洗脱。所得的目标流份用Sephadex LH-20(氯仿:甲醇洗脱=1:1)、C-18柱层析或HPLC进行纯化,获得淡绿色羽毛状结晶,易溶于氯仿。TLC检识,三种不同展开系统中(石油醚:乙酸乙酯=1:1,氯仿:丙酮=1:1,氯仿:甲醇=10:1,)展开,碘显黄色单斑,Rf分别为0.28、0.53、0.64。通过理化检识、EI-MS(m/z(%):314 (M+,100), 299, 281, 253, 239, 225)、HR-EI-MS(m/z: 314.0791 [M]+,计算分子式C17H14O6,不饱和度8)、1H-NMR、13C-NMR和DEPT、HSQC谱、1H-1H COSY、HMBC谱鉴定结构,解析结构为6-hydroxy-3,4,5- trimethoxy-anthraquinone,经SciFinder检索为新蒽醌。该发明剑叶耳草蒽醌类化合物为首次发现的化合物,丰富了现有化合物种类。