[01715718]牵牛子中麦角碱等有效成分的提取

牵牛子作为我国传统中药，含有脂肪油、咖啡酸，咖啡酸乙酯等多种有效成分，具有多种药理作用，已被广泛应用到医疗保健领域。目前，有关牵牛子提取试验与文献很多，但有关综合提取牵牛子有效成分的研究相对较少，有的则只是从牵牛子中提取咖啡酸，而没有考虑到其它有效成分的提取，造成了资源的浪费。　　本项目选择牵牛子作为研究对象，选择药理活性更高的脂肪油、咖啡酸、咖啡酸乙酯为提取对象进行提取分离纯化。目前常用的提取方法是：将牵牛子脱脂，用氯仿作溶剂提取活性成分，用该方法分离咖啡酸，咖啡酸乙酯步骤繁琐，提取体系乳化现象显著，且提取萃取过程中用到氯仿等有毒药品，溶剂残留不易解决，不符合绿色化学的要求。而且由于大部分中药材的有效成分都被包裹在植物细胞壁内，用一般的有机溶剂提取，难以破坏细胞壁，提取率较低。酶解作用可以使细胞壁疏松、破裂，减小传质阻力，加速有效成分的释放，从而提高提取率，提高原料的利用价值，成为天然产物提取的新兴技术。超声提取法是近年来应用于中草药有效成分提取分离的一种方法，其原理是利用超声波增大分子运动频率和速度，增强溶剂穿透力，提高药物溶出速度和溶出次数，缩短提取时间。超声波提取效率高、能耗低、适用范围广，且提取杂质少，操作简便易行。　　主要技术性能指标如下：　　1.确定了用60℃～90℃石油醚从牵牛子中提取脂肪油的最佳工艺条件：原料为河南产黒丑，粉碎至120～60目，不进行预处理，索式提取4h，提取率为19.6﹪。　　2.确定了有机溶剂法同时提取牵牛子中咖啡酸、咖啡酸乙酯的较佳工艺条件为：提取溶剂为95﹪乙醇，提取时间4h，提取温度70℃，料液比为1﹕20，提取次数为一次。该条件下咖啡酸提取率为0.360﹪，咖啡酸乙酯提取率为0.032﹪。　　3.确定了超声法同时提取牵牛子中咖啡酸、咖啡酸乙酯的较佳工艺条件为：提取溶剂为95﹪乙醇，提取时间20min，提取温度60℃，料液比为1﹕20，提取次数为一次。该条件下咖啡酸提取率为0.443﹪，咖啡酸乙酯提取率为0.021﹪。　　4.确定了酶解辅助法提取牵牛子中咖啡酸、咖啡酸乙酯的较佳酶解条件为：酶解温度50℃，酶解时间1h，酶解pH值为6，酶用量2mg/g，提取次数为一次。酶解后再用超声法进行提取。该条件下咖啡酸提取率为0.498﹪，咖啡酸乙酯提取率为0.0072﹪。　　5.确定了用大孔吸附树脂纯化咖啡酸、咖啡酸乙酯的条件为：用AB-8树脂进行纯化，吸附液pH值为3，浓度为3.5mg/ml，洗脱液为50﹪乙醇，洗脱流速为2BV/h。用HPLC法检测纯化后的产品，得到咖啡酸纯度为95.56﹪，咖啡酸乙酯纯度为98.54﹪。　　本项目把牵牛子作为研究对象，选择其所含药理活性更高的脂肪油、咖啡酸、咖啡酸乙酯为提取对象进行提取分离纯化。确定了提取牵牛子中有效成分的最佳溶剂和提取纯化方法，与传统的天然产物提取纯化工艺相比，采用本项目的酶解辅助法和大孔吸附树脂法提取纯化牵牛子中有效成分，产物提取率有很大提高，且工艺简单，污染小，成本低，是适合工业化生产的的绿色环保新工艺，这为以较低的成本从牵牛子中提取有效成分的工业化生产成为可能，填补了国内生产空白，对拉动河北省产业发展，促进国民经济的增长等有着极为重要的意义。