[01754330]一种水合-4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶苯磺酸盐及其制备方法

本发明属于功能材料制备及技术领域,主要技术内容涉及一种水合4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶苯磺酸盐晶体的原料合成及制备工艺,其制备方法包括合成反应、缩合反应、离子交换反应、过滤提纯四个步骤。其具体工艺过程为： （1）合成反应：取相同摩尔比浓度的纯度为98%的4-甲基吡啶和纯度不小于98%的碘甲烷混合得到混合溶液,并将混合溶液置于纯度为99.7%的无水乙醇中,其中混合溶液与无水乙醇的体积比为3：2,搅拌均匀后静置在室温下自发进行合成反应,反应10-20分钟后生成白色针状固体,经过过滤得到4-甲基吡啶碘盐,然后将4-甲基吡啶碘盐烘干密封储存备用;再将纯度不小于98%的苯磺酸溶于去离子水后与纯度为99.7%的氧化银在室温下进行合成反应1分钟,其中,苯磺酸与去离子水的质量比为1：5,苯磺酸和氧化银的摩尔比为2：1;过滤得到苯磺酸溶液,再用常规的蒸发干燥装置将苯磺酸溶液蒸干,得到干燥的苯磺酸银白色固体。并将苯磺酸银密封储存备用; （2）缩合反应：取相同摩尔比的4-甲基吡啶碘盐和分析纯对二甲氨基苯甲醛分别溶于纯度不低于99.5%的无水甲醇中,其中,4-甲基吡啶碘盐与无水甲醇的质量比为1：6,对二甲氨基苯甲醛与无水甲醇的质量比为1：9,加热搅拌使4-甲基吡啶碘盐和对二甲氨基苯分别完全溶于无水甲醇后置于三孔烧瓶中,搅拌升温至65-70℃,同时进行冷凝回流,加入15-20滴哌啶作为催化剂溶液由浅黄色逐渐变为深红色,缩合反应得到4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶碘化物; （3）离子交换反应：在步骤（2）的缩合反应进行18-24h后,加入步骤（1）所制备的苯磺酸银,所加入的苯磺酸银与步骤（2）中的4-甲基吡啶碘盐等摩尔比,继续在65-70℃下进行离子交换反应,同时冷凝回流反应,反应18-24h后生成碘化银沉淀和水合4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶苯磺酸盐,得到的溶液为深红色溶液; （4）过滤提纯：将步骤（3）反应得到的深红色溶液趁热过滤,将滤掉碘化银沉淀的溶液经过静置、冷却和重结晶,制备得到一水合4-（4-二甲基氨基苯乙烯基）甲基吡啶苯磺酸盐。