[01782039]“一步法”合成贲亭酸甲酯新工艺研究

（1）采用高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯，代替现在使用的四氯化碳或己烷溶剂，以乙腈计，原乙酸三甲酯收率提高到76%以上。　　（2）优化异戊烯醇合成工艺，提高总收率，异戊烯醇质量分数在99%以上，共沸杂质质量分数低于0.3%。　　（3）缩合反应后的母液中初始浓度提高到77%～81%，直接精馏能获得质量分数在99%以上贲亭酸甲酯产品，实现“一步法”制备，避免现在工艺的酸化、皂化、酯化路线，提高其转化率为88%～91%，吨贲亭酸甲酯的原料消耗为：原乙酸三甲酯1.1～1.2吨，异戊烯醇0.66～0.69吨，原料成本控制在3.2万元/吨。应用前景：对于菊酯类农药，其生产的全过程表现为以下四个主要步骤：“原料→中间体→原药→制剂”。四个流程中又以中间体、原药对技术和生产工艺的要求最高，而中间体又是原药生产企业的最大技术瓶颈所在。对于新型的菊酯类农药表现得尤为明显。贲亭酸甲酯是合成各类菊酯的最重要中间体，尚可以合成：二氯菊酯（DV菊酸），继而可以合成灭蚊菊酯、二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯等一系列二氯菊酸类杀虫剂；三氟氯氰菊酯；溴氰菊酯；富右旋反式丙烯菊酯等十几个大类品种，应用范围涵盖农业、卫生两个领域，贲亭酸甲酯约占各类农药成本的60%，在各类菊酯农药合成中起着关键作用。该项目的实施，为合成菊酯类农药提供了重要的基础原料，对促进菊酯类农药在中国的广泛应用具有重要的意义。