[01843204]油脂中氯丙醇的检测方法及控制技术研究
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油脂加工过程中氯丙醇(3-MCPD)及其脂肪酸酯的形成已成为食品安全领域新的研究热点。建立高效的检测方法和探明其形成机理并加以控制已成为亟待解决的问题。本研究以高碘酸氧化法将3-MCPD分解为氯乙醛和甲醛,使用腺嘌呤(Ade)作为衍生化试剂,与氯乙醛反应生成强荧光性物质εAde,检测其含量建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光(FLD)检测法;通过对样品处理过程中的参数优化,确立了最佳反应条件:高碘酸钠氧化时间为30min,衍生化试剂腺嘌呤的浓度为16mg/mL(加入量为200μL),衍生化温度为90℃,衍生化时间为3h;并建立了标准曲线,线性回归系数R2在0.99以上,方法的最低检测限为0.36ng/mL,3-MCPD的转化率为98.96%;样品的精密度和加标回收率实验,得出样品的平均回收率为95.72%,RSD在2.63~3.49%之间,这表明该方法具有良好的重现性、准确度和精密度。此外以常见油脂为原料,对油脂加工过程中3-MCPD形成的影响因素及其控制进行了研究。根据油脂加工过程的工艺参数条件,选取可能对3-MCPD形成造成影响的因素进行单因素实验,了解各因素对油脂中3-MCPD形成的影响情况并确定控制关键点;通过油脂中3-MCPD含量变化了解精炼各工序对油脂中3-MCPD形成的影响;对油脂中3-MCPD的控制技术进行系统研究;通过正交实验研究了吸附法脱除米糠油中3-MCPD,并评价了活性炭吸附对米糠油品质的影响。
油脂加工过程中氯丙醇(3-MCPD)及其脂肪酸酯的形成已成为食品安全领域新的研究热点。建立高效的检测方法和探明其形成机理并加以控制已成为亟待解决的问题。本研究以高碘酸氧化法将3-MCPD分解为氯乙醛和甲醛,使用腺嘌呤(Ade)作为衍生化试剂,与氯乙醛反应生成强荧光性物质εAde,检测其含量建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光(FLD)检测法;通过对样品处理过程中的参数优化,确立了最佳反应条件:高碘酸钠氧化时间为30min,衍生化试剂腺嘌呤的浓度为16mg/mL(加入量为200μL),衍生化温度为90℃,衍生化时间为3h;并建立了标准曲线,线性回归系数R2在0.99以上,方法的最低检测限为0.36ng/mL,3-MCPD的转化率为98.96%;样品的精密度和加标回收率实验,得出样品的平均回收率为95.72%,RSD在2.63~3.49%之间,这表明该方法具有良好的重现性、准确度和精密度。此外以常见油脂为原料,对油脂加工过程中3-MCPD形成的影响因素及其控制进行了研究。根据油脂加工过程的工艺参数条件,选取可能对3-MCPD形成造成影响的因素进行单因素实验,了解各因素对油脂中3-MCPD形成的影响情况并确定控制关键点;通过油脂中3-MCPD含量变化了解精炼各工序对油脂中3-MCPD形成的影响;对油脂中3-MCPD的控制技术进行系统研究;通过正交实验研究了吸附法脱除米糠油中3-MCPD,并评价了活性炭吸附对米糠油品质的影响。