关键技术:(1)通过采用无氨浸矿剂代替硫铵进行浸矿,无氨沉淀剂代替碳铵进行浸出液稀土的沉淀,从技术上彻底革除了目前采用硫铵作浸矿剂、碳铵作沉淀剂,产生氨氮废水,造成环境污染的工艺;
(2)无氨皂化剂直接进皂化槽进行在线皂化,减少中间操作环节,降低劳动强度,减少有机循环量;
(3)采用无氨皂化剂替代氨水或氢氧化钠进行有机相在线皂化,既降低了成本,又减少了氨污染;
(4)采用合适的无氨在线皂化设备,使皂化剂均匀连续加入且与有机相充分反应;
(5)解决了现有的稀土生产大量使用含氨氮化工材料而遇到的生产废水处理难且成本高的问题,为离子型稀土生产淘汰落后工艺,推广开采、分离和沉淀的无氨化新工艺,解决资源开发与保护生态环境的矛盾,实现稀土绿色生产提供了新的道路,使稀土生产更科学化、规范化。
创新点:(1)无氨新型浸矿剂代替硫铵进行浸矿创新。通过无氨新型浸矿剂浸矿,浸出率与硫铵浸矿相当,能避免氨氮对土壤和水体的污染,有利于环境保护,实现离子型稀土资源的绿色开采;
(2)无氨新型沉淀剂代替硫铵进行母液沉淀创新;
(3)不需对无氨皂化剂进行预处理。无氨皂化剂直接进皂化槽进行在线皂化,减少中间操作环节,降低劳动强度,减少有机循环量;
(4)无氨皂化剂替代氨水或氢氧化钠与有机相反应,使反应后的有机相皂化值达到0.05~0.54mol/L,满足萃取分离工艺要求,并不提高萃取分离体系各稀土产品中非稀土杂质氧化钙和氧化钠的含量。通过对稀土分离过程无氨在线皂化技术的应用,探索出一条节能减排新途径,既可减轻稀土分离过程废水处理负担,避免环境污染,又可节省分离成本;
(5)无氨沉淀剂替代碳铵进行稀土沉淀创新。通过控制沉淀条件,满足沉淀工艺要求,并不提高稀土产品中非稀土杂质氧化钙和氧化钠的含量。通过采用新型沉淀剂来沉淀稀土技术的应用,做到在整个生产过程中氨氮零摄入,彻底解决稀土湿法冶炼过程产生的氨氮废水对环境造成的严重污染问题,贯彻国家提倡的节能减排方针,真正实现清洁生产;
(6)无氨皂化剂皂化设备创新。研制一种使无氨皂化剂与有机相充分反应的在线皂化萃取设备和一种能均匀连续加料的固体粉末给料装置,使工艺简单易操作。
试验结果:离子型稀土矿采用优化的无氨浸矿剂浸矿,离子相稀土浸出率95.25%,浸出液稀土浓度及非稀土杂质Fe、Al、Si、Ca的含量与硫铵浸矿相近,浸矿效果达到了硫铵浸矿的效果,母液采用优化的无氨沉淀剂进行沉淀,效果能满足生产要求;在P507-HCl体系萃取分离稀土时,采用优化的皂化剂进行有机相在线皂化,有机相皂化值达到0.50~0.54mol/L,且容易分相、有机相流动性好,皂化剂单耗为0.89t/t-REO;稀土分离产品采用优化的无氨沉淀剂沉淀稀土料液,获得的氧化稀土REO>99%,非稀土杂质氧化钙和氧化钠含量均小于0.05%,沉淀剂单耗为1.15吨/吨-REO。
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