[00362505]4-甲基-5-乙烯基噻唑的合成新工艺

4-甲基-5-乙烯基噻唑合成新工艺项目属于化工行业，该项目由滕州市悟通香料有限责任公司出资与山东轻工业学院联合研发，项目总投资200万元。4-甲基-5-乙烯基噻唑为无色油状液体，呈坚果、焦香气味，沸点：60℃，溶于乙醇，不溶于水。目前市售产品气相纯度均不低于99%。该产品广泛应用于坚果类、奶制品、肉制品、谷类制品和焙烤制品中。因其具有强烈的坚果香、焦香，从发现至今40余年一直备受调香师的喜爱，此外，4-甲基-5-乙烯基噻唑是药物合成、驱虫剂和润滑油添加剂中重要的中间体。该化合物的生产可在有机溶剂下利用金属氢化物或其它强碱的作用，通过对应磺酸酯β消去反而得到很高的产率。但是由于该方法不能满足安全、环保要求，而在环保政策日益严厉的新形势下，急需开发出新的环境友好的生产工艺。滕州市悟通香料有限责任公司科研人员历时1年，经过深入的探索和研究，率先在国内选用无溶剂相转移法合成4-甲基-5-乙烯基噻唑产品。从逆合成的角度上分析，4-甲基-5-乙烯基噻唑最好的拆分便是先生成烷基噻唑，最后生成乙烯基，一直以来国内外基本就是按照这个思路进行的。此次研究也是基于这个思路，但是与以往的方法不同，此次研究将以新的相转移催化剂为重要突破点，寻求新的催化剂以及好的离去基团，同时开发出一整套合理完善的合成设备。该方法主要采用了无溶剂多相催化，克服了均相催化反应产物难以分离的缺点，具有较好的实用性。该项目合成路线一改国内外高溶剂消耗，低原子利用率，高能耗的合成路线。利用廉价无机碱高效地完成磺酸酯的β消去反应，从而制得乙烯基杂化化合物和高产率的4-甲基-5-乙烯基噻唑，极大的减少了溶剂使用，大大的节约了生产成本，生产成本从680元/公斤降低到480元/公斤。该项目工艺反应条件的改变，避免了使用金属氢化物，富马酸二甲酯(DMF)等危化物，大大的提高了生产安全性。该项目由原来的高温反应改变为现行的常温催化反应，反应条件温和，工艺参数易于控制，减轻了纯化难度，生产重现性好。产品质量稳定可靠。该产品已经成功通过了美国食品生产者协会（FEMA）认可。该项目工艺在生产过程中污染小、能耗低，符合清洁化生产的需要，减轻了废水处理的压力。2011年5月20日，经鉴定专家委员鉴定，该项目极具创新性，工艺技术达到了国内领先水平。4-甲基-5-乙烯基噻唑是一种重要的食用香料和医药中间体。其具有强烈的坚果香、焦香，从发现至今40余年一直备受调香师的喜爱。作为医药中间体，其下游主要产品为5-甲酰基-4-甲硫基唑，而5-甲酰基-4-甲硫基唑是合成广谱抗生素头孢托仑的重要起始原料，该产品有较为广阔的市场推广前景。项目产品2012年产量为6吨，年新增利润201万元，新增税收70万元，年节支总额450万元，新增就业人员10人。