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[00007544]高效杀菌剂丙环唑合成新方法及新工艺的研究

交易价格: 面议

所属行业: 农药

类型: 非专利

技术成熟度: 正在研发

交易方式: 技术转让

联系人: 济南大学

进入空间

所在地:山东济南市

服务承诺
产权明晰
资料保密
对所交付的所有资料进行保密
如实描述
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技术详细介绍

技术投资分析: 目前丙环唑的合成路线主要有两条,即先卤化后环合工艺、先缩合后环合工艺,现将已有合成路线介绍如下: (1) 先卤化后环合工艺 通过间二氯苯与乙酰氯的酰基化、溴化、与1,2-二醇环化、与1H-1,2,4-三氮唑或IH-1,2,4-三氮唑钠(钾 )缩和的工艺。 该工艺是合成并环唑的主要工艺,所用原料均以国产化,氯化的合成收率和质量均差,所以一般均以溴化工艺。该工艺的主要特点有:a、工艺路线短,对生产设备要求不太苛刻,反应操作比较容易控制,投资小、见效快(中试规模50-100吨,投资60万-100万元即可);b、选择适当的催化剂,工艺收率较稳定,三步总收率可达70%左右。c、生产过程中三废量少,且容易处理。使一条可借鉴的工艺路线。 (2)先缩合后环合工艺 即酰基化、溴化、缩合、环化的工艺。 该工艺的特点是缩合反应酮的溴活性高可能缩合的收率较高, 但过早的引入不稳定的咪唑环使环合的收率可能降低。因此,该工艺可行性不如第一条路线。 我们选择较合理的先溴化后环合的工艺路线,我们将合成路线如下设计: 以乙酰氯为原料,经选酰氯与间二氯苯傅克酰化反应得2,4 -二氯苯乙酮,在经溴化环合,缩合得丙环唑。 技术特点:间二氯苯的傅克酰化反应有现成的工艺条件,收率可达90%。2,4-二氯苯乙酮的溴化反应选择性较高,收率也可达90%。环合及缩合反应按文献的方法进行,对其中的环合条件和缩合进行工艺优化。环合采用对甲苯磺酸和原甲酸三甲酯复合催化剂,以提高较贵的1,2 -戊二醇(目前已国产化8万元/吨)的利用率和提高环合的收率到90%以上。在缩合工艺中,加入相转移催化剂,以提高环合的收率和最终产品的质量。工艺的技术指标。丙环唑的收率达到国内最高,成本最低,含量93-95%。 技术的应用领域前景分析: 适用范围:丙环唑是新型三唑类内吸性杀菌剂,广泛应用于各种农产品病害的防治。 市场预测:丙环唑化学名称:1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1H-1,2,4-三唑,是由先正达(原诺华)公司开发的新型三唑类内吸性杀菌剂,现已在美、英、德、日、溴和中国(1987年在我国获准登记)等国家和地区获登记,其原药生产规模约2000吨/年。近4年丙环唑及其复配品种在西欧的销售量翻了一番,年销售额突破7000万美元。产品名称又称敌力脱、Banner、Radar(Icl)、oesmel、Tilt等。属高效、低毒、广谱、内吸杀菌剂。90年以来,我国每年都有一定量的进口,预计不久我国每年需丙环唑原药将达到1000吨左右,市场前景十分诱人 。 在我国,丙环唑的应用开发起步于90年代后期,目前进入中试工业化生产阶段,主要生产单位有浙江禾本农药化学有限公司、温州龙湾农药厂。广东捷利化工有限公司、张家港市七州农药公司、安徽丰登农化公司等。工业化生产均为中试规模,生产能力为50-100t/a,与原诺华现生产能力约为2000t/a差距很大。 国内中试企业问的生产技术水平、产品质量与原料成本差别较大(成本 10万- 11万元/吨成品)。 效益分析: 采用新工艺进行丙环唑生产,成本为12万/吨,目前市场价格为17-18万/吨,以每年150吨的生产规模计算,可产生600-800万的经济效益。 厂房条件建议: 具备一般精细化学品生产的设备条件即可。 备注: 无
技术投资分析: 目前丙环唑的合成路线主要有两条,即先卤化后环合工艺、先缩合后环合工艺,现将已有合成路线介绍如下: (1) 先卤化后环合工艺 通过间二氯苯与乙酰氯的酰基化、溴化、与1,2-二醇环化、与1H-1,2,4-三氮唑或IH-1,2,4-三氮唑钠(钾 )缩和的工艺。 该工艺是合成并环唑的主要工艺,所用原料均以国产化,氯化的合成收率和质量均差,所以一般均以溴化工艺。该工艺的主要特点有:a、工艺路线短,对生产设备要求不太苛刻,反应操作比较容易控制,投资小、见效快(中试规模50-100吨,投资60万-100万元即可);b、选择适当的催化剂,工艺收率较稳定,三步总收率可达70%左右。c、生产过程中三废量少,且容易处理。使一条可借鉴的工艺路线。 (2)先缩合后环合工艺 即酰基化、溴化、缩合、环化的工艺。 该工艺的特点是缩合反应酮的溴活性高可能缩合的收率较高, 但过早的引入不稳定的咪唑环使环合的收率可能降低。因此,该工艺可行性不如第一条路线。 我们选择较合理的先溴化后环合的工艺路线,我们将合成路线如下设计: 以乙酰氯为原料,经选酰氯与间二氯苯傅克酰化反应得2,4 -二氯苯乙酮,在经溴化环合,缩合得丙环唑。 技术特点:间二氯苯的傅克酰化反应有现成的工艺条件,收率可达90%。2,4-二氯苯乙酮的溴化反应选择性较高,收率也可达90%。环合及缩合反应按文献的方法进行,对其中的环合条件和缩合进行工艺优化。环合采用对甲苯磺酸和原甲酸三甲酯复合催化剂,以提高较贵的1,2 -戊二醇(目前已国产化8万元/吨)的利用率和提高环合的收率到90%以上。在缩合工艺中,加入相转移催化剂,以提高环合的收率和最终产品的质量。工艺的技术指标。丙环唑的收率达到国内最高,成本最低,含量93-95%。 技术的应用领域前景分析: 适用范围:丙环唑是新型三唑类内吸性杀菌剂,广泛应用于各种农产品病害的防治。 市场预测:丙环唑化学名称:1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环-2-甲基]-1H-1,2,4-三唑,是由先正达(原诺华)公司开发的新型三唑类内吸性杀菌剂,现已在美、英、德、日、溴和中国(1987年在我国获准登记)等国家和地区获登记,其原药生产规模约2000吨/年。近4年丙环唑及其复配品种在西欧的销售量翻了一番,年销售额突破7000万美元。产品名称又称敌力脱、Banner、Radar(Icl)、oesmel、Tilt等。属高效、低毒、广谱、内吸杀菌剂。90年以来,我国每年都有一定量的进口,预计不久我国每年需丙环唑原药将达到1000吨左右,市场前景十分诱人 。 在我国,丙环唑的应用开发起步于90年代后期,目前进入中试工业化生产阶段,主要生产单位有浙江禾本农药化学有限公司、温州龙湾农药厂。广东捷利化工有限公司、张家港市七州农药公司、安徽丰登农化公司等。工业化生产均为中试规模,生产能力为50-100t/a,与原诺华现生产能力约为2000t/a差距很大。 国内中试企业问的生产技术水平、产品质量与原料成本差别较大(成本 10万- 11万元/吨成品)。 效益分析: 采用新工艺进行丙环唑生产,成本为12万/吨,目前市场价格为17-18万/吨,以每年150吨的生产规模计算,可产生600-800万的经济效益。 厂房条件建议: 具备一般精细化学品生产的设备条件即可。 备注: 无

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