[00772972]制备色谱用吸附树脂分离介质的研制及应用

该项目获得2005年天津市科委的自然科学基金面上项目资助。该项研究是制备具有精细粒径的高分子合成吸附剂，用于色谱分离有机化合物，探索其吸附分离的规律性。在研究过程中通过调控聚合条件，采用混合分散剂，基本解决了聚合物粒径控制的问题；通过调整致孔剂的组成、比例、以及单体交联度研究有效致孔技术和孔径调控方法，制备得到数种不同孔结构和不同比表面积的大孔聚苯乙烯型和聚丙烯酸酯型树脂，合成过程中还得到了树脂球粒表面布满孔道有利于较大分子进入，因而有利于较大分子吸附分离的树脂。该项目研制的精细粒径可作为环境水样分析及在中草药有效成分定性定量分析的固相萃取剂；低压色谱分离难分离物质对、对蛋白质样品(胰岛素、牛血清白蛋白)的分离获得成功，说明该项目研制的精细粒径大孔吸附树脂可以用于色谱分离性质相近物质。该项研究合成了一些新的树脂，丰富了吸附分离材料的品种。利用该项目研制的精细粒径大孔吸附树脂开展了以下几方面的应用研究：1.固相萃取应用中的性能研究固相萃取(solidphaseextraction，SPE)是建立在液相色谱理论基础上的一种分离、纯化方法，是样品处理技术最简捷、高效、灵活的一种手段，应用该项目研制的分离介质进行了水样品中的有机分子(如酚类、胺类、以及三七叶皂苷中有效成分)的萃取富集性能研究，取得很好的结果。2.低压色谱分离性能研究工业制备色谱应用中，分离介质的颗粒一般较大、系统压力低、柱的负载量大、分离成本低。因此在研究过程中，制备了不同交联度的聚苯乙烯型分离介质，并通过进一步反应改性得到一系列比表面不同的介质，着重研究了介质在低压色谱分离中的最佳使用条件，难分离物质对的色谱分离，为实际应用作了有益探索。3.对蛋白质样品(胰岛素、牛血清白蛋白)的分离性能主要从三方面①不同粒径分离介质对样品的分离性能。②不同比表面积分离介质对样品的分离性能。③动态色谱分离应用中介质的重复使用情况，结果表明该项目研制的分离介质的应用性能与国外产品Source30完全相同。