[00852159]二苯甲酰甲烷生产新工艺及产业化

二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮类化合物，广泛用于聚氯乙烯（PVC）塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中，主要用作聚氯乙烯制品的助热稳定剂。近年来，随着对二苯甲酰甲烷研究的深入，发现该产品在溶剂萃取、有机合成、化学分析、立体化学、热塑性塑料用光、热稳定剂等领域也有很大的作用。项目组在现有的合成路线基础上，经过反复试验，对各步反应条件进行了优化，深入研究了二苯甲酰甲烷的脱色工艺，最终探索出了一条二苯甲酰甲烷的合成工艺改进路线。通过对文献报道和现有合成工艺的分析和研究，结合现有工艺要待解决的问题，最终确定了改进合成二苯甲酰甲烷的工艺途径。主要科技创新：二苯甲酰甲烷的合成工艺改进主要从三方面进行了优化：反应和脱色同时进行；投料顺序的改进；后处理中脱色工艺的改进。二苯甲酰甲烷合成新工艺的主要创新点：（1）在反应体系内加入活性炭，用于吸附反应液中的杂色，使体系在产生二苯甲酰甲烷的同时，进行脱色。这种反应和脱色同时进行的方法，能够有效除去产物中的杂色，解决了在后处理时脱色不充分的问题，大大改善了产品的外观颜色。（2）对传统工艺采用一锅法进行了改进，原料苯乙酮采用滴加方式，保证1～2小时内滴加完毕。由于活性炭的加入使原来反应体系中黏度过大不利于搅拌的问题得到了解决，使反应体系不会过于黏稠，搅拌可以顺利进行，反应更加充分，并且能提高产率，反应时间从5小时缩短到2～3小时。（3）后处理酸洗过程用稀盐酸代替稀硫酸，将酸洗水相和碱洗水相合并，在水层中进行副产品苯甲酸的回收。（4）充分考虑反应体系中混入铁离子等金属离子导致产品颜色不好的问题，在酸洗过程中加入一定量的SnCl2，碱洗过程中加入一定量的EDTA，从而可以除去有机相中的铁离子等金属离子，进一步改善了产品颜色。（5）后处理重结晶过程采用-10℃低温下快速冷却析晶的方法，产品外观颜色好（类白色），纯度高。初次重结晶产品损失虽然较大，但是利用重结晶母液循环套用，产品损失率大大降低。