[00914191]活性炭纤维型固相微萃取器的开发及应用技术

由于环境样品复杂、多变且浓度较低，所以必须经过前处理后才能进行各种仪器分析。传统的前处理方法普遍具有有机溶剂使用较多、处理时间较长及操作步骤多的缺点。在整个分析过程中时间消耗中占较大比例。所以开发准确度高、快速简单且无溶剂或少溶剂的样品前处理方法是国际上环境分析界的前沿领域之一。固相微萃取器以其体积小且对气、液、固样品都可测定，而成为近年研究的热点。它特别适合于挥发与半挥发性样品的分析测定。完成从萃取到分析的过程一般只需几分钟到几十分钟，甚至更快。还可直接从大气及水样中进行快速萃取，轻便地带回实验室直接进行分析。避免了传统样品前处理过程中的取样、富集、保存与消除干扰等步骤的诸多不便。固相微萃取技术(Solid Phase Microextraction，SPHE)是1989年由加拿大Waterloo大学的J.Pawliszyn及其同事提出来的。SPHE主要与气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)联用进行环境样品中有机污染物的分析。近年来也开拓了SPHE在无机领域中的应用。SPHE方法集对待测物质的萃取、富集、解吸于一体，以质谱(HS)作为检测器，可使检测限达到PPb至DDt量级，并使整个过程实现了无溶剂化，且易于实现自动分析。萃取器的核心是起萃取作用的萃取纤维，萃取纤维基本是以熔融石英丝为基质外包一层有机涂层构成，利用这层涂层对环境样品中的待测物进行选择性吸附萃取。到目前为止，利用现有涂层已成功地从水样、大气、土壤样品中检出了如BTEX(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)、PAHs(多环芳烃)、PCBs(多氯联苯)、烃类、脂肪酸、卤代烃等多种有机污染物。但这种涂层材料有不耐高温、应用范围小、寿命短等缺点。除外国外生产的固相微萃取器价格已从每支5000元涨到6500元，每个萃取头高达1200元，大大限制了该技术的使用。2000年我们得到国家科技攻关项目(96-A23-01-07)支持，研究开发了活性炭纤维型固相微萃取器，2001年又获得上海市自然基金和国家863计划(2002从649030)的大力支持，现在已经成功开发研制出具有自主知识产权的活性炭纤维型固相微萃取器，并发表科技文章8篇，申请专利3项。该成果已经成功的用于食品、废水中污染物的测定。该项目的研制成功，不但使价格大大降低而且使用寿命也大大曾长，可推动该技术的广范使用。2003年12月上海市科委对该项目进行了科技成果鉴定结论是：该成果具有重要的经济效益和社会效益，在总体上达到国际先进水平。该产品现在已经具有小批量生产的能力。技术指标：具有自主知识产权的活性炭纤维吸附型固相微吸附器，吸附广普、使用寿命长、耐高温的特点。使用寿命>150次(国外50-100次)，耐高温>350(国外<300)。活性炭纤维用不同方法活化，可进行选择性吸附并可调节其极性。应用领域：该技术可在轻工、环保、化工、公安、食品检验等行业应用，具有广阔的应用前景。转让方式专利转让或面谈。