[00927423]高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和/或山梨酸方法研究

酱油中防腐剂的测定时，由于酱油中苯甲酸和/或山梨酸的测定尚无国标，既往一般薄层法进行关定量测定，测定结果误差大，操作烦琐，周期长，因此该课题提出了利用“高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和/或山梨酸”的新方法，旨在录求简便、快速、准确，又能应用实际检验操作的新的应用技术，并能够产生一定的社会效益和经济效益。“高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和/或山梨方法的研究”经过多年的研究和应用，实践证明是该方法符合实际要求，回收率、准确性和再再性好，可以在食品防腐剂测定中推广应用。该测定方法取得的主要成果有：1、样品预处理：准确称取5G事先混合均匀的样品于10ML容量瓶中，加0.5ML10%三氯乙酸用水稀释至刻度，摇无，然后转入离心管中，在4000r/min条件了10min。取上清液5ML，经事先已活化好的固相萃取小柱，然后依次用(1)乙醇0.5ML对固相萃取小柱进行洗脱，乙醇流出液于25ML 1#容量瓶中。(2)用甲醇：乙酸(15：85)按缓冲溶液2ML、3ML、5ML继续冲洗固相萃取小柱，所有流出液收集于1#容器瓶中，用氨水(1：1)调PH值为6.4-6.7之间，加水定容至25ML，摇匀。经0.45μm的滤膜过滤，作为供试液备用。2、高效液相色谱分析条件：色谱柱：IrregularC 18(4.6MM×20CM，10UM)(大连化物所)；流动相：甲醇：乙酸铵(0.02mol/L)缓冲溶液(7：93)；流速：1ml/min；进样量：20UL；检测器：紫外检测器，波长：203um，灵敏度：0.2AUFS；3、定性和定量方法 根据保留时间和紫外吸收谱图定性。外表峰面积法定量。4、综合上述分析结果，对立了“酱油样品中苯甲酸和/或山梨酸的快速测定”的检测方法。即先对酱同样品进行预处理，后以C 18反相色谱柱为分离柱，组分在其最大吸收波长230nm紫外检测器下，同一酱油样品，一次进行，同时测定酱油中的防腐剂苯甲酸和/或山梨酸。整个分析过程在10min内完成。样品平均加标回收率为96-106%最低检测浓度0.001mg/kg。具有良好的准确性和再现性，此方法可以在食品防腐剂检测领域中得以推广使用。