[00936388]松节油制备香料、医药中间体新技术及其开发应用

主要技术内容：中国是世界上第二大松节油生产国，松节油是食用香料的重要原料之一，分离出的蒎烯等是中国GB2760允许使用的食用香料。以松节油为原料合成的蒎烷、对孟烷、过氧化氧蒎烷和过氧化氢对孟烷，是合成食用香料、维生素A、E、农药增效剂重要的中间体和合成橡胶的引发剂。然而由于工艺老化，技术落后，给该产业快速发展造成了阻碍。该项目针对松节油制备香料、医药中间体的关键技术瓶颈，开展理论与技术创新研究，为该产业的跨越式发展提供了强劲的科技支撑。1、松节油加氢制备蒎烷、对孟烷关键技术创新：(1)创制了加氢催化剂：创制了转化率高、选择性好、价格便宜(成本远低于pd/C贵金属)、寿命长达1年(传统的最多3个月寿命)的加氢催化剂。催化蒎烯、双戊烯加氢制备蒎烷和对孟烷时转化率99.5%，顺式蒎烷选择性>99%。(2)创新了松节油加氢制备蒎烷、对孟烷工艺：创新性地采用该项目修饰改性与创制的专用颗粒非贵金属加氢催化剂，改进了连续加氢自动化控制生产工艺，优化其加氢工艺参数，高效低耗生产高品质蒎烷和对孟烷产品。2、过氧化氧对孟烷、过氧化氢蒎烷制备关键技术与生产过程及设备创新(1)发明了无催化剂自氧化制备过氧化氢蒎烷和过氧化氯对孟烷清洁生产关键技术：解决了传统生产中因使用催化剂导致金属盐残留的难题，提升了产品质量，降低了生产成本，保证了清洁生产。(2)创新了蒎烷、对孟烷连续氧化与蒸馏耦合工艺：将传统蒎烷、对孟烷间歇氧化与间歇蒸馏工艺改进为氧化与蒸馏耦合连续工艺，使过氧化物产品的分离提纯在同一体系中完成，准确控制氧化深度不超过18%，避免了因氧化设备内过氧化物浓度过高容易引起爆炸的安全问题。(3)改进创新了双级变径降膜式蒸馏设备：针对传统降膜蒸馏设备因物料粘附在器壁上导致膜厚不匀而存在安全隐患的问题，对传统降膜蒸馏设备进行改进创新，为热敏性的过氧化物系列产品的蒸馏分离提供了安全保障。授权国家专利、标准及论文：获国家发明专利3项，实用新型专利1项获准制定国家行业标准2项，发表论文3篇成果应用：成果产业化转化迅速、经济效益显著，对该产业拉动力强：成果已在湖南松源化工有限公司、广东省肇庆市德庆上品精细化工有限公司推广，建立了国内规模最大的蒎烷、对孟烷、过氧化氧蒎烷和过氧化氧对孟烷自动化控制连续生产线，突破了中国松节油制备香料、医药中间体关键生产技术。自2006年1月至2012年12月，累计新增产值51828万元，利润33216万元，税收16139万元，创汇7920美元。为企业的提升提供了强力支撑：湖南松源化工有限公司获该项目发明专利后，于2012年被认定为湖南省高新技术企业。技术与产品全面与国际接轨：该项目核心技术、核心产品的研究与开发都来源于国际市场需求，生产的产品全部出口韩国、日本、欧盟等国家和地区，为真正实现传统农业向高科技农业与创汇农业的转变起到了示范效果。