[01816589]茶叶中多种农残QuEChERS净化和GC/MS快速筛选技术的研究

茶叶是我国重要经济作物,是福建的主要出口产品之一,日本《肯定列表》和欧盟标准规定了茶叶中应检测的农药及内分泌干扰物的种类和数量巨大,设置的“绿色壁垒”对我国的茶叶出口造成了极大的威胁。虽然在各级质检部门和出口企业的努力下,现已经基本从生产源头上有效地控制农药残留超标现象,保障出口茶叶质量安全。但近年来,在茶叶的农药残留检测中经常发现了一些来源不明的农用化学品,这一现象给茶叶中农药残留的控制造成了极大的困难。 茶叶中的农药残留除了直接喷施直接来源外,还存在： ①从土壤中吸收; ②由农业退水的携带; ③农药的大气迁移等间接来源。 因此,对茶叶农残检测而言,检测范围仅仅针对茶园及周边地区当前及农药使用史来确定被检的农药范围是不够的,必须针对日本及欧盟等地对农药残留的设限范围以及茶叶产地可能出现的农药品种,适当地扩大检测范围,进行非目标化合物和未知化合物的筛选和确证。另外,在农药残留日常检测中,检测结果经常出现“假阳性”和“假阴性”的现象,这是因为农残检测通常采用气相色谱配上选择性检测器进行,定性方法的基础是建立在检测器对某些特定元素的响应以及不同农药品种在色谱中的保留行为,而对阳性结果无法得到相应的结构信息进行确证。因此,建立以色谱与质谱联用技术（GC-MS,HPLC-MS）为基础的对农药残留的筛选和确证方法就势在必行。 由于日本的《肯定列表》和欧盟标准所列的农药大部分是气相色谱可检测的化合物;气相色谱与质谱联用技术（GC-MS）相对成熟、仪器及其运行成本相对较低、操作较为简便;GC-MS仪器配置的软件中都配数量巨大标准质谱图库。本项目在对前处理技术QuEChERS改进的基础之上,利用气相色谱和气相色谱与质谱联用技术（GC-MS）平台对茶叶中目标化合物的检测过程以及非目标化合物和未知化合物的筛选和确证的方法进行了研究,所取得的成果以下： 1、采用QuEChERS法进行茶叶中农药残留检测的前处理,建立了20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量GC-ECD检测方法、26种有机磷农药残留量GC-FPD检测方法以及47种不同种类农药残留量GC-MS检测方法。 通过对QuEChERS法的改进,可以将单个样品预处理时间由原来的3h缩短为1h,大大缩短了检测全过程的时间,简化了操作程序、减轻了劳动强度;在前处理的过程中,将使用溶剂的数量减少至＜3mL,减少检测过程中使用有毒有害试剂的数量,达到绿色、环境友好的目的;使用密闭容器减少了操作者与有毒试剂接触的机会,保护了一线检测人员的健康,直接服务于生产一线。 2、建立了茶叶中多种农药残留的GC-MS快速筛查方法,可用于茶叶中不明来源的非目标化合物和未知化合物的筛选和确证。